本文是利用原子吸收分光光度法來(lái)檢測礦石礦物中的含量,首先對該法的原理和特點(diǎn)做了簡(jiǎn)要的論述,其次分析了該法在分析檢 測過(guò)程中產(chǎn)生的干擾因素,并對其干擾因素提出了消除的方法。
金銀天生不是貨幣, 但貨幣天生是金銀”,由此我們可以看出金 銀對每個(gè)國家來(lái)說(shuō)不僅具有巨大的商品和 金融價(jià)值,而且還具有相當大的戰略意義。 在現實(shí)生活中,金銀除了扮演貨幣和裝飾 品自己外,在材料、國防、化工等方面都有 很廣泛的應用,所以說(shuō)金銀在人類(lèi)的歷史 長(cháng)河和社會(huì )進(jìn)步中起著(zhù)重要的作用。隨著(zhù) 社會(huì )的不斷進(jìn)步以及金銀的不斷應用,那 些容易探查和開(kāi)采的金銀礦己經(jīng)逐漸消 失,取而代之的是那些極難探測和開(kāi)采的 金銀礦,而正是因為金銀具有極其重要的 價(jià)值和戰略意義,因此各國爭相運用高科 技技術(shù)對礦石礦物中金銀的成分進(jìn)行檢 測,最后根據礦石中金銀成分的含量確定 開(kāi)采的方法。我國自古以來(lái)就地大物博,那 些潛在難測的金銀礦就達2000噸以上,所以 如何能檢測到那些金銀礦石對我國有很大地戰略意義。
1、原子吸收分光光度法的原理和特點(diǎn) 原子吸收分光光度法,也叫原子吸收 光譜法,英文叫做atomic absorption spectrometry,簡(jiǎn)稱(chēng)AAS,是一種檢測元素含 量的一種儀器分析方法。原子吸收分光光 度法是由A.Walsh(澳洲的科學(xué)家)、C.T.J. Alkemade(荷蘭的科學(xué)家)和 J.M.W.Milatz (荷蘭的科學(xué)家)他們共同發(fā)現和創(chuàng )立的,其 原理就是利用每個(gè)元素原子都有自己特定 的結構和能級,當輻射光通過(guò)原子蒸汽時(shí), 原子就會(huì )選擇性的吸收能量,當能量輻射 頻率跟原子從基態(tài)到激發(fā)態(tài)電子躍遷的頻 率相等時(shí),原子就會(huì )產(chǎn)生共振吸收現象,但 共振吸收遵循著(zhù)分光光度法吸收定律,只 要通過(guò)測定輻射光強度的情況,再通過(guò)比 較標準樣和待測樣的吸光度,就可以求出 待測礦石中金銀元素的含量。特點(diǎn)主要有 一些幾個(gè)方面:一是用樣量小,可以大大地 節約樣品,如石墨爐原子吸收分光光度法 固體樣品進(jìn)量是毫克級,液態(tài)進(jìn)量一般在 15微升左右;二是選擇性好、適用范圍廣, 原子吸收分光光度法可以分析元素周期表 中絕大部分的金屬和非金屬,而有機化合 物一般可以采用間接地原子吸收分光光度 法通過(guò)聯(lián)用技術(shù)對化合物的形態(tài)進(jìn)行分 析;三是檢測的精度高,由其原理可知自由 基態(tài)原子數是決定吸收光譜強弱的重要因 素,而自由基態(tài)原子數基本上不受溫度影響,因此原子吸收分光光度法的精度很 高;四是很低的檢出限,火焰原子吸收分 光光度法檢出限一般為是納克每毫升,而 石墨爐原子吸收分光光度法檢出限更小 為 10-14-10-13g/mL。
2,原子吸收分光光度法分析測定金銀礦 中的干擾因素及消除方法
在原子吸收分光光度法的分析測定過(guò) 程中,由于不同的測試環(huán)境、測試方法和不 同的測試儀器,分光光度法所表現的干擾 也不盡相同,但大致分為吸收線(xiàn)重疊干擾、 物理干擾和化學(xué)干擾等,下面就一些常見(jiàn) 的干擾進(jìn)行簡(jiǎn)述并提出怎樣消除干擾的措 施和方法:一是吸收線(xiàn)重疊干擾,就是火焰 中的吸收線(xiàn)和光源的分析線(xiàn)因為波長(cháng)相近 而導致的干擾,該干擾往往會(huì )導致測定金 銀的成分偏高,如果金銀元素的吸收線(xiàn)和 共存原子的吸收線(xiàn)重疊,而金銀含量又偏 低的話(huà),那么測得的信號只是共存原子的, 如果金銀元素和共存原子吸收線(xiàn)有點(diǎn)偏 離,但是還是有很大一部分重疊的話(huà),那么 測定的信號大部分仍是共存原子的,所以 說(shuō)只有金銀元素和共存院子的吸收線(xiàn)* 分離時(shí),那么干擾才會(huì )消失,通過(guò)理論研 宄,實(shí)際上干擾的大小*取決吸收線(xiàn)重 疊的程度、靈敏度和干擾元素的濃度。如果 兩種元素吸收線(xiàn)波長(cháng)差0.03nm,則認為干 擾嚴重,如果重疊的是靈敏線(xiàn)的話(huà),那么即 使相差0.1n,干擾表現的還是會(huì )很明顯,有 些譜線(xiàn),理論上是重疊線(xiàn),但在實(shí)驗操作中 并不產(chǎn)生干擾,這有可能是由于原子化效 率的低下或者是干擾元素吸收線(xiàn)靈敏度很 低導致干擾沒(méi)有出現。所以在實(shí)際操作中 一般采用分離煩擾元素或是選用別的分析 線(xiàn)防止這種干擾;二是物理干擾,一般是由 于試樣在蒸發(fā)、原子化或者轉移過(guò)程中試 樣的物理性質(zhì)發(fā)生變化,而導致吸收信號 變化,通常它屬于是非選擇性干擾。其產(chǎn)生 的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法 中,首先我們要先處理金銀礦,一般是先用 王水把礦石溶解,在以硫脲為介質(zhì),但是只 要介質(zhì)的性質(zhì)發(fā)生一點(diǎn)變化都會(huì )直接影響 測定的準確性。比如試樣粘度在操作過(guò)程 中降低了,那么就會(huì )直接影響吸噴的速率, 進(jìn)而影響噴霧的效率和噴霧的細度,最終 影響原子化的效率,如果試樣中存在著(zhù)大 量的基體元素,那么在火焰蒸發(fā)解離中就會(huì )消耗大量的熱能,而且極有可能導致在 蒸發(fā)時(shí),基體元素會(huì )包裹金銀元素,直接影 響了原子化效率。在所有的物理干擾中基 本上影響的都是原子密度,為了保證分析 測定的準確性,消除物理干擾,一般有以下 方法:(1)是常用的,就是配制跟金銀待測 液基體相相同的標準溶液;(2)如果配制標 準溶液有問(wèn)題時(shí),那么就采用標準加入法; (3)如果金銀含量較高時(shí),可以此阿勇稀釋 的方法來(lái)消除或降低干擾;三是化學(xué)干擾, 就是金銀元素不能夠*從礦石中解離出 來(lái)或者是由于共存組分生成了更難解離的 化合氧化物,碳化物、氫氧化物、氮化物等, 使得金銀不能*解離,而直接影響原子 化效率。針對化學(xué)干擾,我們一般采用加緩 釋劑法和加保護劑法來(lái)抑制或消除:(1)加 緩釋劑法,就是在溶解的金銀礦液中,加入 跟干擾元素能形成更穩定或者是更難揮發(fā) 的試劑,從而使得金銀元素能夠解離出來(lái) (2)加保護劑法,就是為了避免金銀元素跟 共存元素生成難熔性的化合物,一般都是 加入保護劑,使得金銀元素或者干擾元素 生成穩定的配合物。
3 結語(yǔ)
隨著(zhù)我國經(jīng)濟的不斷發(fā)展和國力的不 斷壯大,我國對金銀的需求量也是不斷增 加,目前的情況是那些容易開(kāi)采和挖掘的 金銀礦己經(jīng)日漸減少,難檢測和挖掘的金 銀礦成為主角,所以如何能夠檢測礦石礦 物中金銀的成分和含量就成了國家的重中 之重,對整個(gè)國家都有極大地財富價(jià)值和 戰略意義,原子吸收分光光度法是一個(gè)以 檢測稀有元素成分含量的一種儀器方法, 不僅準確性好,精度高,而且操作極為簡(jiǎn)單 和快速,必將成為我國檢測礦石礦物中金 銀成分和含量的重要方法和手段。
1、原子吸收分光光度法的原理和特點(diǎn) 原子吸收分光光度法,也叫原子吸收 光譜法,英文叫做atomic absorption spectrometry,簡(jiǎn)稱(chēng)AAS,是一種檢測元素含 量的一種儀器分析方法。原子吸收分光光 度法是由A.Walsh(澳洲的科學(xué)家)、C.T.J. Alkemade(荷蘭的科學(xué)家)和 J.M.W.Milatz (荷蘭的科學(xué)家)他們共同發(fā)現和創(chuàng )立的,其 原理就是利用每個(gè)元素原子都有自己特定 的結構和能級,當輻射光通過(guò)原子蒸汽時(shí), 原子就會(huì )選擇性的吸收能量,當能量輻射 頻率跟原子從基態(tài)到激發(fā)態(tài)電子躍遷的頻 率相等時(shí),原子就會(huì )產(chǎn)生共振吸收現象,但 共振吸收遵循著(zhù)分光光度法吸收定律,只 要通過(guò)測定輻射光強度的情況,再通過(guò)比 較標準樣和待測樣的吸光度,就可以求出 待測礦石中金銀元素的含量。特點(diǎn)主要有 一些幾個(gè)方面:一是用樣量小,可以大大地 節約樣品,如石墨爐原子吸收分光光度法 固體樣品進(jìn)量是毫克級,液態(tài)進(jìn)量一般在 15微升左右;二是選擇性好、適用范圍廣, 原子吸收分光光度法可以分析元素周期表 中絕大部分的金屬和非金屬,而有機化合 物一般可以采用間接地原子吸收分光光度 法通過(guò)聯(lián)用技術(shù)對化合物的形態(tài)進(jìn)行分 析;三是檢測的精度高,由其原理可知自由 基態(tài)原子數是決定吸收光譜強弱的重要因 素,而自由基態(tài)原子數基本上不受溫度影響,因此原子吸收分光光度法的精度很 高;四是很低的檢出限,火焰原子吸收分 光光度法檢出限一般為是納克每毫升,而 石墨爐原子吸收分光光度法檢出限更小 為 10-14-10-13g/mL。
2,原子吸收分光光度法分析測定金銀礦 中的干擾因素及消除方法
在原子吸收分光光度法的分析測定過(guò) 程中,由于不同的測試環(huán)境、測試方法和不 同的測試儀器,分光光度法所表現的干擾 也不盡相同,但大致分為吸收線(xiàn)重疊干擾、 物理干擾和化學(xué)干擾等,下面就一些常見(jiàn) 的干擾進(jìn)行簡(jiǎn)述并提出怎樣消除干擾的措 施和方法:一是吸收線(xiàn)重疊干擾,就是火焰 中的吸收線(xiàn)和光源的分析線(xiàn)因為波長(cháng)相近 而導致的干擾,該干擾往往會(huì )導致測定金 銀的成分偏高,如果金銀元素的吸收線(xiàn)和 共存原子的吸收線(xiàn)重疊,而金銀含量又偏 低的話(huà),那么測得的信號只是共存原子的, 如果金銀元素和共存原子吸收線(xiàn)有點(diǎn)偏 離,但是還是有很大一部分重疊的話(huà),那么 測定的信號大部分仍是共存原子的,所以 說(shuō)只有金銀元素和共存院子的吸收線(xiàn)* 分離時(shí),那么干擾才會(huì )消失,通過(guò)理論研 宄,實(shí)際上干擾的大小*取決吸收線(xiàn)重 疊的程度、靈敏度和干擾元素的濃度。如果 兩種元素吸收線(xiàn)波長(cháng)差0.03nm,則認為干 擾嚴重,如果重疊的是靈敏線(xiàn)的話(huà),那么即 使相差0.1n,干擾表現的還是會(huì )很明顯,有 些譜線(xiàn),理論上是重疊線(xiàn),但在實(shí)驗操作中 并不產(chǎn)生干擾,這有可能是由于原子化效 率的低下或者是干擾元素吸收線(xiàn)靈敏度很 低導致干擾沒(méi)有出現。所以在實(shí)際操作中 一般采用分離煩擾元素或是選用別的分析 線(xiàn)防止這種干擾;二是物理干擾,一般是由 于試樣在蒸發(fā)、原子化或者轉移過(guò)程中試 樣的物理性質(zhì)發(fā)生變化,而導致吸收信號 變化,通常它屬于是非選擇性干擾。其產(chǎn)生 的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法 中,首先我們要先處理金銀礦,一般是先用 王水把礦石溶解,在以硫脲為介質(zhì),但是只 要介質(zhì)的性質(zhì)發(fā)生一點(diǎn)變化都會(huì )直接影響 測定的準確性。比如試樣粘度在操作過(guò)程 中降低了,那么就會(huì )直接影響吸噴的速率, 進(jìn)而影響噴霧的效率和噴霧的細度,最終 影響原子化的效率,如果試樣中存在著(zhù)大 量的基體元素,那么在火焰蒸發(fā)解離中就會(huì )消耗大量的熱能,而且極有可能導致在 蒸發(fā)時(shí),基體元素會(huì )包裹金銀元素,直接影 響了原子化效率。在所有的物理干擾中基 本上影響的都是原子密度,為了保證分析 測定的準確性,消除物理干擾,一般有以下 方法:(1)是常用的,就是配制跟金銀待測 液基體相相同的標準溶液;(2)如果配制標 準溶液有問(wèn)題時(shí),那么就采用標準加入法; (3)如果金銀含量較高時(shí),可以此阿勇稀釋 的方法來(lái)消除或降低干擾;三是化學(xué)干擾, 就是金銀元素不能夠*從礦石中解離出 來(lái)或者是由于共存組分生成了更難解離的 化合氧化物,碳化物、氫氧化物、氮化物等, 使得金銀不能*解離,而直接影響原子 化效率。針對化學(xué)干擾,我們一般采用加緩 釋劑法和加保護劑法來(lái)抑制或消除:(1)加 緩釋劑法,就是在溶解的金銀礦液中,加入 跟干擾元素能形成更穩定或者是更難揮發(fā) 的試劑,從而使得金銀元素能夠解離出來(lái) (2)加保護劑法,就是為了避免金銀元素跟 共存元素生成難熔性的化合物,一般都是 加入保護劑,使得金銀元素或者干擾元素 生成穩定的配合物。
3 結語(yǔ)
隨著(zhù)我國經(jīng)濟的不斷發(fā)展和國力的不 斷壯大,我國對金銀的需求量也是不斷增 加,目前的情況是那些容易開(kāi)采和挖掘的 金銀礦己經(jīng)日漸減少,難檢測和挖掘的金 銀礦成為主角,所以如何能夠檢測礦石礦 物中金銀的成分和含量就成了國家的重中 之重,對整個(gè)國家都有很大地財富價(jià)值和 戰略意義,原子吸收分光光度法是一個(gè)以 檢測稀有元素成分含量的一種儀器方法, 不僅準確性好,精度高,而且操作極為簡(jiǎn)單 和快速,必將成為我國檢測礦石礦物中金 銀成分和含量的重要方法和手段。
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