環(huán)保原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數量級。
依據原子熒光光度計原理,氫化物反應是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,當酸的純度較低時(shí),空白值會(huì )偏高且極不穩定。多數情況下某些介質(zhì)只影響一種元素而不影響其它元素的檢測。
對于原子熒光檢測中的試劑影響可分為:
1.還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用KBH4-NaOH溶液或NaBH4-NaOH溶液。還原劑配制濃度過(guò)高或存放時(shí)間過(guò)久也可導致熒光強度大幅度波動(dòng),但不會(huì )明顯隨介質(zhì)濃度而變化。實(shí)驗過(guò)程中要注意:
?、儆捎贙BH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的KBH4濃度;
?、谟捎贙BH4的水溶液不穩定,并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來(lái)提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過(guò)大時(shí)會(huì )降低反應時(shí)的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此配制還原劑溶液時(shí),應注意掌握二者比例?,F較多采用2%KBH4與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑;
?、垡蛏鲜鲈噭┚哂休^強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配。
2.重鉻酸鉀的影響
在汞元素檢測中,重鉻酸鉀充當保護劑,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失。重鉻酸鉀對實(shí)驗的影響表現為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線(xiàn)點(diǎn)與標稱(chēng)濃度不呈梯度關(guān)系,高低無(wú)序;標準曲線(xiàn)呈明顯鋸齒狀。排除元素燈、儀器、環(huán)境等一切可能干擾因素后,僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。