原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,很多用戶(hù)在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì )遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好、數據不穩定、空白值較高等問(wèn)題。所以按照操作規定和注意事項,結合實(shí)踐經(jīng)驗論述原子吸收光譜儀在使用過(guò)程中對儀器調試、儀器維護和保養的幾種方法,使儀器分析隨時(shí)可達到最佳的效果。
1.開(kāi)機前,檢查各插頭是否接觸良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機應先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機則相反。
2.空心陰極燈需要一定預熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素燈如Sn、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內壁。
4.日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水*沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再?lài)?%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類(lèi)結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。
5.單色器中的光學(xué)元件嚴禁用手觸摸和擅自調節??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應。
6.點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃氣,后開(kāi)燃氣,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃氣,后關(guān)助燃氣。
7.使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應穩定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會(huì )燒毀石墨管。