氣相色譜儀應用范圍很廣,在石油、化工、生物化學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域都有應用,除用于定量和定性分析外,它還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數和分子量等物理化學(xué)常數。
在色譜儀出現基線(xiàn)不穩故障時(shí),首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線(xiàn)的穩定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對基線(xiàn)穩定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對基線(xiàn)的穩定性影響卻會(huì )突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。
為了更進(jìn)一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線(xiàn)變穩,則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大,需根據具體分析條件進(jìn)一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現。
(3)對柱流失大進(jìn)行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀(guān)察基線(xiàn)能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無(wú)效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會(huì )從泄漏處滲到氣路中去,影響基線(xiàn)穩定性,嚴重的會(huì )腐蝕鎢絲,使之受到損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單,只要堵住熱導池出口,觀(guān)察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。
(5)更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀(guān)察基線(xiàn)穩定性的變化情況。如基線(xiàn)明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠,或者是過(guò)濾、凈化器失效。
(6)載氣不純。盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后,可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會(huì )影響過(guò)濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,*的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線(xiàn)盡可能的穩定,而其正常應用期限可達一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可*行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統升溫到150℃以上,再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀(guān)察基線(xiàn)的穩定性。如基線(xiàn)明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續使用;如基線(xiàn)穩定性無(wú)變化或變化不大,則應考慮對管路的*清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復方法參見(jiàn)前述氣路泄漏的檢查與排除。