方法原理:固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后,注入石墨爐原子化器中,經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化,成為基態(tài)原子蒸氣,對元素空心陰極燈或無(wú)極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試樣中待測物的質(zhì)量濃度成正比。
儀器和設備
石墨爐原子吸收分光光度計SDA-100型(濟南精測科技有限公司)突破了國產(chǎn)產(chǎn)品在氘燈扣背景技術(shù)上的瓶頸,為元素定量分析提供可靠保證。采用專(zhuān)家數據庫信息系統工作站軟件,提供快捷準確的檢測信息和檢測方法,降低了分析人員的工作難度。廣泛應用地質(zhì)、冶金、醫學(xué)、化工、石油、農業(yè)、畜牧業(yè)、水泥、印刷電路板、環(huán)保、商檢等行業(yè)。
鉛空心陰極燈、鎘空心陰極燈。
電熱板或石墨消解儀:具有溫控功能(溫度穩定±5℃),zui高溫度可設定至200℃。
微波消解儀:輸出功率1000W~1600W。具有可編程控制功能,可對溫度、壓力和時(shí)間(升溫時(shí)間和保持時(shí)間)進(jìn)行全程監控;具有安全防護功能。
樣品制備
按照HJ/T299、HJ/T300或HJ557的相關(guān)規定進(jìn)行固體廢物浸出液的制備。浸出液若不能及時(shí)進(jìn)行分析,應加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。
試樣的制備
微波消解法:量取50ml浸出液(可根據消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積,zui終溶液體積不得超過(guò)儀器規定的限值)于微波消解罐中,加入5ml硝酸,按說(shuō)明書(shū)的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉盤(pán)上。按照表2的升溫程序進(jìn)行消解。消解結束后,待消解罐在微波消解儀內冷卻至室溫后取出。放至通風(fēng)櫥內小心打開(kāi)消解罐的蓋子,釋放其中的氣體。將消解液全量轉移至聚四氟乙烯坩堝,用適量實(shí)驗用水淋洗消解罐內壁,洗液并入聚四氟乙烯坩堝,在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干。用適量實(shí)驗用水淋洗坩堝內壁,將坩堝內容物及洗液全量轉移至50ml容量瓶,用實(shí)驗用水定容至標線(xiàn),搖勻,待測。如果消解液中含有較多雜質(zhì),需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。制備空白試樣。
固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表
升溫時(shí)間(min) | 消解功率(W) | 消解溫度(℃) | 保持時(shí)間(min) |
10 | 400 | 室溫~150 | 5 |
5 | 500 | 150~180 | 5 |
儀器參考條件
元素 | 鉛(Pb) | 鎘(Cd) |
測定波長(cháng)(nm) | 283.3 | 228.8 |
燈電流(mA) | 8.0 | 6.0 |
通帶寬度(nm) | 0.5 | 0.5 |
干燥溫度(℃)/時(shí)間(s) | 85~120/20 | 85~120/45 |
灰化溫度(℃)/時(shí)間(s) | 400/5 | 250/5 |
原子化溫度(℃)/時(shí)間(s) | 2100/3 | 1800/3 |
消除溫度(℃)/時(shí)間(s) | 2200/2 | 2000/3 |
原子化階段是否停氣 | 是 | 是 |
氬氣流速(L/min) | 3.0 | 3.0 |
進(jìn)樣量(μl) | 20 | 20 |
基體改進(jìn)劑(μl) | 5 | 5 |
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