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浙江油品卡爾費休水分測定儀廠(chǎng)家
使用方法
一、滴定池的清洗,干燥和裝配
1、(新配滴定池除外)使用過(guò)的滴定池應把所有的磨口打開(kāi),放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時(shí)左右,取出自然冷卻后再用?;蛘哂帽驘o(wú)水乙醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。
2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽(yáng)極室,再裝上電解電極,通過(guò)干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致。
3、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將粉裝入,然后將進(jìn)樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時(shí),應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。
3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內,先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。
4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水,從進(jìn)樣口慢慢的注入,邊注入邊觀(guān)察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí),測量電位和電解電流有數字顯示時(shí),儀器開(kāi)始計數。此時(shí)應立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點(diǎn)。
5、空白電流的清除
滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當滴定速度下降或到平衡點(diǎn)時(shí),關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來(lái),搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶?jì)瓤諝庵械乃?,再把電解池放回攪拌器,以上過(guò)程重復幾次即能縮短平衡時(shí)間。
6、儀器的試劑使用時(shí)間過(guò)長(cháng),在1―2小時(shí)內還慢慢計數,測量電位仍有數字顯示,達不到終點(diǎn)時(shí),說(shuō)明試劑已失效必須更換新試劑。
二、儀器的標定
當儀器初始平衡達到終點(diǎn),而且比較穩定時(shí),可用純水進(jìn)行標定。
1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水,為注樣做好準備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純凈水通過(guò)進(jìn)樣塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意針尖應插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后儀器可自動(dòng)開(kāi)始電解。
4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)"。其顯示結果應為100±5ugH2O(不含進(jìn)樣誤差),一般標定2-3次取平均數,計算結果若在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的測定。
抽取一定數量試樣后,將試樣通過(guò)旋塞注入陽(yáng)極室,儀器開(kāi)始計數。電解終點(diǎn)后鎖定數值、報警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn),可進(jìn)行下次試驗。儀器將自動(dòng)計算結果并顯示。若選擇打印,可按選擇的打印方式打印。
4、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池,儀器開(kāi)始自動(dòng)計數,直到終點(diǎn)報警。
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5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計算:
所測結果(μgH2O) 所測結果(μgH2O)
含水量PPM= =
樣品重量(g) 試樣比重×試樣體積ml
本機設有重量(μg)與體積(PPM)自動(dòng)運算功能,無(wú)需人工計算。
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