原子吸收的測(cè)定原理和水泥樣品制備

原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定原理

　　原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)比爾定律原理設(shè)計(jì)的，比耳定律是指當(dāng)波長(zhǎng)和強(qiáng)度一定的入射光通過(guò)光程長(zhǎng)度固定的溶液時(shí)吸光度與溶液濃度成正比，但事實(shí)上目前儀器所提供的入射光實(shí)際上是由波長(zhǎng)范圍較窄的光帶組成，由于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度不同，因而引起了對(duì)比耳定律的偏離，而產(chǎn)生誤差;另一方面，由于比耳定律的基本假設(shè)是吸收粒子是獨(dú)立的，彼此之間無(wú)相互作用，但實(shí)際上吸收粒子的相互作用是隨著濃度增大而增大，從而引起偏離比耳定律而產(chǎn)生誤差。要削除或削減上述兩種造成的方法誤差，就必須盡可能是單色光、所測(cè)試的樣品濃度要盡量低。

水泥樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實(shí)驗(yàn)用試劑及容器具的選擇

　　由于使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定水泥中的一些品質(zhì)指標(biāo)對(duì)樣品溶液的制備要求比較嚴(yán)格，樣品處理時(shí)間比較長(zhǎng)，而水泥質(zhì)檢部門和廠家則要求測(cè)定速度越快越好，所以作者根據(jù)長(zhǎng)期的工作經(jīng)驗(yàn)和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實(shí)踐證明。該方法是切實(shí)可行的。具體方法如下：稱取約0.12g～0.14g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～780oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1 1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1 9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取5.00ml被測(cè)溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來(lái)，只需要一個(gè)小時(shí)。如果成批次的測(cè)定同一種元素，則方法的好處就更明顯。使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測(cè)定過(guò)程中，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的酸度要盡量保持一致。在加酸處理樣品的時(shí)候要嚴(yán)格控制加入量。使被測(cè)樣溶品液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過(guò)程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學(xué)試劑最好使用優(yōu)級(jí)純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準(zhǔn)試劑，以防由于實(shí)驗(yàn)用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實(shí)驗(yàn)中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨(dú)使用，防止交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)器具應(yīng)該經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格才可使用，這樣才能保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在測(cè)定數(shù)據(jù)的過(guò)程中，從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液到各個(gè)定容器皿的使用，其準(zhǔn)確度均受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度建材標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準(zhǔn)溫度一般都是在20℃，而我們實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際溫度通常不是2O℃，會(huì)造成一些誤差，所以要盡量使實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時(shí)能對(duì)它們的刻度進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ?。另一方面，在測(cè)定過(guò)程中，含待測(cè)元素離子的樣品液的溫度也影響著測(cè)定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測(cè)定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測(cè)定。