中國剎車(chē)片市場(chǎng)需求量很大,除卻其摩擦密封性能外,國家對剎車(chē)片的化學(xué)成分也有相應要求,因此開(kāi)展的工作較多。消解此類(lèi)樣品經(jīng)常遇到問(wèn)題:樣品成分復雜,消解難度較大,使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介紹一種剎車(chē)片的微波消解方法。
樣品名稱(chēng):剎車(chē)片
化學(xué)試劑:65%硝酸AR;37%鹽酸AR;40%氫氟酸AR;
儀器配置:TRUMP-B(圖1)
圖1 微波消解儀 TRUMP-B
操作過(guò)程:
1、精密稱(chēng)取剎車(chē)片樣品粉末0.1g(精確至mg級),小心置于內罐的杯體底部,注意不要掛壁(注1)。
2、依次加入6毫升鹽酸、2毫升硝酸和5毫升氫氟酸,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解試劑混合均勻(注2)。
3、密封裝罐,裝入消解儀中進(jìn)行微波消解。
4、消解程序如下:
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 120 | 170 | 195 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時(shí)間(s) | 120 | 180 | 1200 |
5、待消解完成并結束冷卻后,將消解罐轉移至通風(fēng)櫥內,靜置10分鐘。
6、打開(kāi)外罐:旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開(kāi)內罐,消解樣品如圖2。將密封蓋內的溶液沖洗至杯體內,用離心機處理樣品10分鐘后,用慢速定量濾紙過(guò)濾,定容至50ml塑料比色管中。(如圖3)。
7、使用原子吸收分光光度計測定鉛元素。(注3)
注意事項:
1、樣品需按照標準打磨成細粉,裝樣如有掛壁可用消解液沖洗至杯底。
2、氫氟酸具有強腐蝕性,會(huì )腐蝕玻璃制品,因此在實(shí)驗過(guò)程中,禁止使用玻璃器皿。
3、原子吸收光譜法儀器參考條件見(jiàn)下表。
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