原子熒光光譜法 同時(shí)測定食鹽中砷、銻和汞的含量
本文應用3通道雙光束原子熒光光度計同時(shí)測定食鹽中砷、銻和汞元素的含量,并對方法進(jìn)行了驗證。實(shí)驗結果表明:參考國標方法,用微波消解食鹽樣品,同測砷、銻、鉍和汞四種元素,方法檢出限為As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加標回收率在94.4%~114.9%??梢酝瑫r(shí)測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素的含量,結果真實(shí)可靠。
食鹽是人們日常生活中不可替代的特殊調味品,但如果食鹽中含有砷、銻、鉍、汞等重金屬,便會(huì )危害人們的身體健康。GB2762-2017《食品安全標準 食品中污染物*》中明確規定了食鹽中砷、汞、鉛、鎘等元素的*,并且指明了砷和汞的檢驗方法,按GB 5009.11和GB 5009.17規定的方法測定。
目前,砷、銻和汞的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。其中,原子熒光光譜法因其靈敏度好、重復性好、準確度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。國標采用原子熒光光譜法測食品中砷、銻、鉍和汞元素均單獨檢測。本研究參考GB5009,采用微波消解前處理,原子熒光光譜法四通道同時(shí)測定食鹽中砷、銻、鉍和汞四種元素。該方法操作簡(jiǎn)單,準確可靠,且檢測效率高,為食鹽中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。
表1:實(shí)驗所用儀器/設備/耗材/試劑
# | 儀器/設備/耗材 | # | 試劑 |
1 | 3通道雙光束原子熒光光度計 | 1 | 砷標準溶液(GBW(E)080117) |
2 | 微波消解儀 | 2 | 銻標準溶液(GBW(E)080545) |
3 | 智能控溫電加熱器 | 3 | 鉍標準溶液(GBW(E)080271) |
4 | 分析天平(萬(wàn)分之一) | 4 | 汞標準溶液(GBW(E)080124) |
5 | 超純水儀 | 5 | 硝酸(優(yōu)級純) |
6 | 氬氣(純度≥99.99%) | 6 | 鹽suan(優(yōu)級純) |
7 | 容量瓶 | 7 | 氫氧化鉀(優(yōu)級純) |
8 | 比色管 | 8 | 硼青化鈉(分析純) |
9 | 離心管 | 9 | liu脲(分析純) |
|
| 10 | 抗壞血酸(分析純) |
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| 11 | 30%過(guò)氧化氫(分析純) |
樣品經(jīng)微波消解后,加入liu脲使五價(jià)砷和五價(jià)銻預還原為三價(jià)砷和三價(jià)銻,再加入硼氫花鉀(或硼氫花鈉)使其進(jìn)一步還原生成申化氫和銻化氫,鉍被還原為鉍化氫,汞被直接還原為原子態(tài)汞,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷、銻和鉍。在高強度砷、銻、鉍和汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測溶液中砷、銻、鉍和汞的濃度成正比,與標準系列比較定量。多道原子熒光同時(shí)檢測砷、銻、鉍和汞元素的含量。
4.1.1 試劑溶液
yan酸溶液(1+1):量取50mL酸,緩緩加入到50mL去離子水中。
5%yan酸(V/V):量取50mL酸,用去離子水定容至1000mL。
1.05%硼氫化Na(W/V,或1.5%硼氫化價(jià),溶于0.5%氫氧化鉀溶液):先稱(chēng)取5g氫氧化鉀,放入1000mL去離子水中,待*溶解后,再加入稱(chēng)好的10.5g硼氫化價(jià),溶解后搖勻。
10%liu脲+10%抗壞血酸混合溶液(W/V):稱(chēng)取10gliu脲和10g抗壞血酸,加去離子水定容至100mL,攪拌、超聲或加熱,使其溶解。
4.1.2 標準品溶液
砷標準使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。
銻標準使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。
鉍標準使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL砷標準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度
汞標準使用溶液(1μg/mL):吸取100μg/mL汞標準貯備液1mL至100mL容量瓶中,用5%酸稀釋至刻度。
測定用砷、銻、鉍和汞混合標準溶液: 準確吸取砷標準使用液1mL、銻標準使用液1mL、鉍標準使用液1mL、汞標準使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL濃yan酸,加入10mL 10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水定容至刻度(混合標準溶液中砷、銻和鉍的濃度為10.0 ng/mL、汞的濃度為1.0 ng/mL)。
4.1.3 樣品溶液
稱(chēng)取樣品1g,至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和過(guò)氧化氫,按照微波消解條件(表2)進(jìn)行微波消解。消解完畢,待消解罐冷卻后打開(kāi),用少量去離子水將消解罐的蓋子進(jìn)行沖洗,并入到消解罐內罐中。將消解罐內罐放入智能電加熱器中,130℃加熱趕酸至約2~4mL。用少量去離子水分三次沖消解罐內罐,將溶液移至25mL比色管,加入2.5mL酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的liu脲+10%的抗壞血酸混合溶液,用去離子水稀釋定容,搖勻,預還原30min后上機測定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同時(shí)做試劑空白試驗和樣品加標實(shí)驗。
表2:微波消解條件
步驟 | 溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min | 壓力/atm |
1 | 120 | 5 | 20 |
2 | 150 | 5 | 35 |
3 | 180 | 5 | 40 |
4 | 200 | 25 | 40 |
表 3:儀器工作條件
儀器 | 原子熒光光度計 | |||
通道 | A道(As) | B道(Sb) | C道(Bi) | D道(Hg) |
燈電流(主陰極/輔陰極) | 80/40 mA | 80/40 mA | 60/30mA | 35/0 mA |
負高壓 | 280V | |||
燈雙光束扣漂移 | 是 | |||
載氣 | 400 mL/min | |||
屏bi氣 | 800 mL/min | |||
原子化器溫度 | 200 ℃ | |||
原子化器溫度高度 | 12 mm |
連續進(jìn)樣7次測定用混合標準溶液1.0 mL,重復性統計見(jiàn)表4。
表4:砷、銻、鉍和汞四種元素的重復性
# | 信號值 |
| |||
A道(As) | B道(Sb) | C道(Bi) | D道(Hg) | ||
1 | 3398.09 | 3581.32 | 4146.19 | 2106.46 | |
2 | 3382.68 | 3597.36 | 4129.80 | 2108.99 | |
3 | 3402.69 | 3601.06 | 4164.76 | 2118.93 | |
4 | 3359.80 | 3572.50 | 4177.61 | 2086.25 | |
5 | 3359.87 | 3582.68 | 4185.08 | 2098.30 | |
6 | 3361.89 | 3590.25 | 4128.90 | 2078.05 | |
7 | 3364.46 | 3575.62 | 4151.21 | 2095.27 | |
RSD | 0.55% | 0.30% | 0.53% | 0.66% | |
將混合標準溶液依次進(jìn)樣0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線(xiàn),砷、銻、鉍和汞的線(xiàn)性見(jiàn)圖1、圖2、圖3和圖4,線(xiàn)性及相關(guān)系數見(jiàn)表5。連續進(jìn)11次標準空白溶液,計算方法檢出限,結果見(jiàn)表6。
表5:線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性回歸方程及相關(guān)系數
元素 | 線(xiàn)性范圍(ng/mL) | 線(xiàn)性方程 | 相關(guān)系數r |
A道(As) | 1.0~10.0 | Y=319.66X+1.26 | 0.9998 |
B道(Sb) | 1.0~10.0 | Y=356.71X-21.78 | 0.9995 |
C道(Bi) | 1.0~10.0 | Y=410.20X-11.51 | 0.9999 |
D道(Hg) | 0.1~1.0 | Y=2071.6X-23.08 | 0.9998 |
表6:方法檢出限
元素 | 11次空白信號值 | 方法檢出限(μg/g) |
A道(As) | 1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.20 | 0.0004 |
B道(Sb) | 3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.06 | 0.0005 |
C道(Bi) | -2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.87 | 0.0003 |
D道(Hg) | 15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.43 | 0.0001 |
表7:樣品測量濃度及準確度結果表
樣品名稱(chēng) | 測定值(mg/kg) | 加標回收率(%) | ||||||
A道 (As) | B道 (Sb) | C道 (Bi) | D道 (Hg) | A道 (As) | B道 (Sb) | C道 (Bi) | D道 (Hg) | |
海藻鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 97.1 | 94.5 | 103.3 | 103.0 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 96.3 | 99.5 | 100.7 | 99.4 | |
井鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 94.4 | 99.2 | 103.5 | 101.7 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 97.0 | 100.7 | 101.5 | 95.8 | |
湖鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 101.7 | 105.8 | 105.1 | 103.7 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 114.9 | 112.1 | 104.0 | 101.2 | |
腌制鹽 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 94.8 | 99.5 | 99.9 | 101.5 |
未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 未檢出 | 99.8 | 102.4 | 106.0 | 103.3 |
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