飼料原子吸收光譜儀分析的四類(lèi)干擾效應解讀
飼料原子吸收光譜儀從光源輻射出具有待測元素特征譜線(xiàn)的光,通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線(xiàn)光被減弱的程度來(lái)測定試樣中待測元素的含量。
飼料原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。
該儀器適用于冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫藥、衛生等部門(mén)的微量或痕量金屬元素的定量分析。
在飼料原子吸收光譜儀分析中,干擾效應按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可以分為四類(lèi):
1.物理干擾
物理干擾是指試樣在轉移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強度下降的效應。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾常用的方法。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí),可采用標準加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。
2.化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子?;瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。
消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進(jìn)劑等。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測定,加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對測定鈣的干擾。在石墨爐原子吸收法中,加入基體改進(jìn)劑,提高被測物質(zhì)的穩定性或降低被測元素的原子化溫度以消除干擾。例如,汞極易揮發(fā),加入硫化物生成穩定性較高的硫化汞,灰化溫度可提高到300℃;測定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入NH4NO3,使NaCl轉化為NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。
3.電離干擾
在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱(chēng)為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
4.光譜干擾
光譜干擾包括譜線(xiàn)重疊、光譜通帶內存在非吸收線(xiàn)、原子化池內的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當采用銳線(xiàn)光源和交流調制技術(shù)時(shí),前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。