添加劑原子吸收光譜儀的理想實(shí)驗條件探討
原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時(shí),對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到理想的測量結果和靈敏度。
我們來(lái)簡(jiǎn)單看下幾點(diǎn):
1.吸收波長(cháng)的選擇
通常選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn),測量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線(xiàn)為分析線(xiàn)。
2.光路準直在分析
之前必須調整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為理想狀態(tài),保證提供大的測量能量。
3.狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其它譜線(xiàn)或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的大狹縫寬度,即為應選取得適合狹縫寬度。對于譜線(xiàn)簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比,增加穩定性。對譜線(xiàn)復雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線(xiàn)進(jìn)入檢測器,來(lái)提高靈敏度,改善標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系。
4.燃燒器的高度及與光軸的角度
銳線(xiàn)光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對測定的靈敏度和穩定性有一定影響,為保證測定的靈敏度高應使光源發(fā)出的銳線(xiàn)光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度大的“中間薄層區”。這個(gè)區的火焰比較穩定,干擾也少,位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗來(lái)選擇適當的燃燒器高度,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達大值,此時(shí)的位置即為燃燒器理想高度。
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