添加劑原子吸收光譜儀空心陰極燈的工作電流選擇
添加劑原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性,有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì )在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續光譜,可稱(chēng)為燈的背景發(fā)射。當關(guān)閉光閘調零,然后打開(kāi)光閘,改變波長(cháng),使之離開(kāi)發(fā)射的波長(cháng),在沒(méi)有發(fā)射線(xiàn)的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質(zhì)量。
燈工作電流的大小直接影響燈放點(diǎn)的穩定性和銳線(xiàn)光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線(xiàn)光譜線(xiàn)窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時(shí)會(huì )增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過(guò)大,會(huì )使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線(xiàn)光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會(huì )加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
空心陰極燈上都標有大使用電流,對大多數元素,日常添加劑原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線(xiàn)光強輸出。通常對于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過(guò)實(shí)驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個(gè)標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關(guān)系曲線(xiàn),通常是選用靈敏度較高、穩定性較好的燈電流。
添加劑原子吸收光譜儀應放在防潮、防塵、防震,無(wú)腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,通風(fēng)性良好的實(shí)驗室里。應遠離強烈的電磁輻射源。室內溫度應保持在10-35℃之間,并保證室溫不在短時(shí)間內發(fā)生大幅度變化。