飼料原子吸收光譜儀的光路與光強度調試
飼料原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調試儀器應選用波長(cháng)大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩定,對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源,是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
1.對光調整
?、俟庠磳庹{試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;接通電源,點(diǎn)燃元素燈。移動(dòng)燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長(cháng)至該元素zui靈敏線(xiàn),使顯示有信號輸出,使接收器得到zui大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
?、谌紵鲗庹{試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過(guò)改變燃燒器前后、轉角、水平位置來(lái)實(shí)現。先調節能量顯示為zui大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從zui大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿(mǎn)足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現zui大吸光度為止。
2.噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀(guān)察噴霧狀況來(lái)判斷調整的效果,拆開(kāi)噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到zui大吸光度便可固定下來(lái)。
3.碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長(cháng)的聚乙烯毛細管插進(jìn)霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動(dòng)前進(jìn)時(shí),使霧滴達到*狀態(tài),就是它的*位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專(zhuān)業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠(chǎng)時(shí)的位置不再調節。
4.試樣提取量的調節
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線(xiàn)性關(guān)系,在4-6ml/min有*吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法:通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長(cháng)度,實(shí)現調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。