電鍍液中,鈀的分析時(shí)常會(huì )出現誤差,尤其是硫化鈀溶液中的鈀元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化鑭依然分析不穩,通常會(huì )出再較大的誤差(新開(kāi)缸的鈀含量在測量時(shí)通常會(huì )比實(shí)際含量低20%左右),即便AA機標樣線(xiàn)性達到1.0時(shí)也依然如此,原因是鈀離子在電底液中,被其他有機元素將鈀離子包裹住,在點(diǎn)火實(shí)驗時(shí),無(wú)法充分將鈀離子燃燒(無(wú)法產(chǎn)生電子躍遷),須用特定的酸處理,方法:用燒杯,加入20ML 1:1的特定的酸,取10ML鈀原液加入燒杯,加熱微沸2~3分鐘,然后定容至50ML,然后上機檢測,即能排除問(wèn)題.
附:任何AA機,只要標樣性達到要求(R大于0.995),就證明AA機本身沒(méi)問(wèn)題,當線(xiàn)性達到要求但樣品卻分析不準時(shí),只能從樣品配制及操作去找問(wèn)題.
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