飼料分析液相色譜儀是一款新型的液相色譜儀。飼料分析液相色譜儀實(shí)現了人機對話(huà),可實(shí)時(shí)對儀器的運行狀態(tài)進(jìn)行監控,并可對潛在和已出現的故障做出判斷,同時(shí)提供在線(xiàn)解決方案。該儀器也全面實(shí)現了遠程的準無(wú)人操作,大大提高了儀器的使用效率,同時(shí)通過(guò)高精度的自動(dòng)進(jìn)樣系統,實(shí)現自動(dòng)化進(jìn)樣,zui大程度抑制了樣品的交叉污染,提供樣品分析精度。飼料分析液相色譜儀可廣泛應用于研究開(kāi)發(fā)、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監測等眾多分析領(lǐng)域。
zui近隨著(zhù)維生素類(lèi)飼料添加劑銷(xiāo)售量大大增加,尤其是維生素E飼料添加劑,所以飼料中維生素E的檢測就顯得尤為緊急和重要。那么
飼料分析液相色譜儀如何去檢測飼料中的維生素呢?
對此,可選用相關(guān)儀器與試劑:
試驗儀器就是飼料分析液相色譜儀、色譜柱、分析天平、圓底燒瓶、恒溫水浴鍋、旋轉蒸發(fā)器等;
試劑可備用碘化鉀溶液、淀粉指示液、硫代硫酸鈉溶液、不含過(guò)氧化物的水乙醚、無(wú)水乙醇、1,4-二氧六環(huán)、2,6-二叔丁基對甲酚、無(wú)水硫酸鈉、氫氧化鉀溶液、酚酞指示劑、氮氣、L-壞血酸、維生素對照品。
具體實(shí)驗方式:
1.皂化
稱(chēng)取適量試樣,置入圓底燒瓶中,加L-壞血酸乙醇溶液,使試樣*分散、浸濕,置于水浴上加熱直到沸點(diǎn),用氮氣吹洗稍冷卻后,加氫氧化鉀溶液,混合均勻,在氮氣流下沸騰皂化回流,不時(shí)震蕩防止試樣粘附在瓶壁上,皂化結束,分別用無(wú)水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內部,取出燒瓶冷卻至40℃。
2.提取
定量的轉移全部皂化液于盛有無(wú)水乙醚的分液漏斗中,用蒸餾水分2次~3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗,加蓋、放氣,隨后混合,激烈震蕩,靜置、分層。轉移水相于第二個(gè)分液漏斗中,分次用乙醚重復提取兩次,棄去水相,合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性,初次水洗時(shí)輕輕旋搖,防止乳化。乙醚提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水,轉移到棕色容量瓶中,加二叔丁基對甲酚使之溶解,用乙醚定容至刻度。
3.濃縮
從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉蒸發(fā)器燒瓶中,在部分真空、水浴溫度50℃的條件下蒸發(fā)至干或用氮氣吹干。殘渣用甲醇溶解并稀釋?zhuān)x心或通過(guò)0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾,用于
飼料分析液相色譜儀分析。
4.通過(guò)飼料分析液相色譜儀的液相色譜圖分析結果。