自原蘇聯(lián)科學(xué)家 LOV`V 發(fā)明石墨坩堝分析方法并經(jīng)馬斯曼改為石墨爐以來(lái),原子吸收無(wú)火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管,這種方法已發(fā)展到階段,使石墨爐方法成為元素分析zui靈敏的檢測方法。
到 1980 年以后,美國 P-E 公司發(fā)明了縱向 Zeeman 效應的扣背景方法,由于需要在縱向即沿光軸方向產(chǎn)生高強度的磁場(chǎng),空氣隙一般只有 25 -30mm ,很難安裝石墨錐,所以不得已只能將石墨錐改為橫向,就產(chǎn)生了石墨管的橫向加熱技術(shù),為了商業(yè)上的需要, P-E 公司就對橫向加熱技術(shù)大加贊揚,根據其宣傳由于采用了計算機輔助制造技術(shù),使橫向加熱的石墨管溫度均勻背景吸收降低等諸多優(yōu)點(diǎn)。但經(jīng)過(guò)近二十年的發(fā)展,這一技術(shù)并不完善。事實(shí)證明使用橫向加熱石墨管*是在縱向 Zeeman 校背景時(shí)不得已而為之的技術(shù),橫向加熱并不具備當初設計的諸多優(yōu)點(diǎn)。所以美國 P-E 公司自己生產(chǎn)的原子吸收,有縱向 Zeeman 校正時(shí)使用縱向加熱石墨管,而使用D 2 燈背景校正時(shí)仍然使用縱向加熱石墨管。即使到現在為止,世界上除中國以外沒(méi)有其他國家在使用D 2 燈背景校正時(shí)使用橫向加熱石墨管。在中國有的廠(chǎng)家沒(méi)有 Zeeman 校正,卻使用橫向加熱石墨管,實(shí)在是很奇怪的事情。
從無(wú)火焰技術(shù)的原理來(lái)分析,縱向加熱石墨管具有一系列優(yōu)點(diǎn),是當前發(fā)展成熟、性能優(yōu)良的技術(shù)。
1 根據石墨爐的分析原理,由于背景干擾的影響石墨爐分析時(shí)信號的峰面積分很難穩定,所以目前仍然采用峰高計量方法。
2 信號的峰高與石墨爐分析時(shí)石墨管的加熱速度快慢有關(guān),加熱速度越快,分析靈敏度越大,反之則靈敏度降低。
3實(shí)踐與理論均證明,石墨管的重量(尺寸)越小其加熱速度越快,反之石墨管越大,其加熱速度就會(huì )降低。
4 目前橫向加熱的石墨管其重量為縱向加熱石墨管的五倍左右,所以其加熱速度大大降低,造成分析靈敏度下降。
5 由于橫向加熱石墨管的重量、尺寸加大,達到所需溫度需要相當大的功率,zui少要達十千瓦以上,這樣大的瞬時(shí)功率將對實(shí)驗室的電源造成很大的干擾,會(huì )影響其它儀器設備的穩定性。
6橫向加熱石墨管由于其結構較復雜,很難制造出性能一致的石墨管,更不可能達到溫度均勻,所以實(shí)際應用時(shí)每支石墨管性能均不一致,給用戶(hù)造成很大麻煩。由于石墨管為消耗材料,壽命有限,每換一次石墨管均需要重新摸索*作條件,實(shí)在不是明智之舉。
7縱向加熱石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保證其一致性,因而性能穩定,且具有互換性,分析數據一致,使用方便。
綜上所述,縱向加熱石墨管技術(shù)仍然是分析靈敏度zui高、便于更換、使用方便、重復性好的分析技術(shù)。
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