石墨爐原子吸收法在環(huán)境樣品測定中的應用

    利用石墨原子吸收法對其在不同環(huán)境中的有效應用進(jìn)行了具體研究，主要內容包括對不同環(huán)境之下的設備裝置與應用技術(shù)， 作業(yè)過(guò)程中水與廢水以及土壤和底質(zhì)之間的研究和探討。并結合其特點(diǎn)，對環(huán)境樣品之下的痕量鋅以及痕量鈷進(jìn)行了測定和研究。具體內 容包括以下幾個(gè)方面：（1)通過(guò)石墨爐原子法對μg/ml-1-mg/l-1環(huán)境之下的水樣品鋅含量進(jìn)行專(zhuān)業(yè)測定和研究。2)將水浴66°C在* 加熱2 h之后，將鈷配合物的表面活性劑在一定作用之下與水分子相分離，在完成相應分離之后，加入一定量的硝酸以及硝酸鈀，以實(shí)現鈷 灰化溫度的有效提高。并在對有機物進(jìn)行*清除的基礎之上，使用石墨爐原子法來(lái)對環(huán)境樣品的痕量鈷進(jìn)行測定。

　　應該說(shuō)，近些年隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的不斷 發(fā)展和成熟，我國在對環(huán)境樣品當中所包 含的痕量金屬元素進(jìn)行分析和測定時(shí)大都 使用專(zhuān)業(yè)的石墨爐原子吸收法。本文就結 合其特點(diǎn)，對其在環(huán)境樣品之下，對金屬元 素的測定和研宄進(jìn)行詳細的探討和分析。

　　1概論

　　1.1裝置與技術(shù)

　　傳統的石墨爐原子裝置以及應用技術(shù) 在經(jīng)過(guò)近些年的不斷完善和改進(jìn)，己經(jīng)逐漸 的形成一種更適宜的多樣綜合技術(shù)，即新型 的恒溫平臺石墨爐技術(shù)（STPF)，其中這項技 術(shù)包括了*L VOV平臺以及基體改進(jìn) 劑還有zui大功率升溫和塞曼效應之下背景 校正、峰面積積分具體讀取等多項技 術(shù)。而相關(guān)人士通過(guò)利用這項專(zhuān)業(yè)技術(shù)，再 輔助于熱解石墨管在測定實(shí)驗當中，所得出 的某些元素的實(shí)際特征質(zhì)量同理論中所計 算得出的元素特征質(zhì)量基本相符，從而使得 在無(wú)固定標準之下就可以對環(huán)境樣品中的 物含量進(jìn)行定量測定成為了可能。

　　另外部分專(zhuān)業(yè)人士通過(guò)使用自行研制 的石墨探針技術(shù)，可以很容易的將收集得到 的樣品加工放置到探針之上，在等石墨爐自 身溫度達到恒溫情況下，再將石墨探針依序 插入到石墨爐中進(jìn)行實(shí)際測定，這種方法可 以在沒(méi)添加任何改進(jìn)劑的情況之下就可以 消除對測定物體的干擾。還有部分學(xué)者在使 用的石墨管之內的襯旦管以及熔解度較高 的金屬Ta、Zr、W等進(jìn)行測定時(shí)，可以通過(guò)涂 覆石墨管對基體進(jìn)行消除干擾，從而實(shí)現待 測元素自身靈敏度的有效提高。

　　1.2水與廢水

　　應該說(shuō)，現階段我國對水以及廢水樣 品中的痕量金屬進(jìn)行測定，所選用的方法 仍為一般性的石墨爐原子吸收法，另外隨 著(zhù)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和成熟， 新型的 STPF技術(shù)也逐漸的應用到金屬元素的測 定當中來(lái)。還有為了能夠在測定過(guò)程中清 楚來(lái)自基體的干擾，以有效提高所測金屬 元素中的靈敏度，我們應該更為廣泛的使 用專(zhuān)業(yè)基體改進(jìn)劑，其中金屬類(lèi)的主要包 括Pd、Ni、Co等等，而鹽類(lèi)的主要分為鎂鹽 以及銨鹽和鑭鹽等等。

　　部分專(zhuān)業(yè)人士為了能夠有效的減少和 控制測定的時(shí)間，將傳統升溫程序之中的 專(zhuān)業(yè)灰化直接省略掉，等到其干燥之后再 直接對Pb、Cd進(jìn)行相應的原子化測定。還有 一些專(zhuān)家對廢水中的Be測定進(jìn)行了專(zhuān)業(yè)描 述，通過(guò)選擇使用靈敏線(xiàn)為232.2 nm來(lái)對 廢水中Sb進(jìn)行專(zhuān)業(yè)測定，這樣就能夠進(jìn)一 步的消除基體中Cu、Al自身譜線(xiàn)的干擾。

　　2在環(huán)境樣品中利用石墨爐原子法對痕 量鈷的有效測定應用

　　2.1主要儀器

　　進(jìn)行測定過(guò)程中，所直接選用的儀器 主要包括原子吸收光譜儀 以及的石墨爐原子化器等，此外還包 括自動(dòng)進(jìn)樣器與相應的鈷空心陰極燈。此 外其主要波長(cháng)為240.7 nm、5 mA工作電流、 0.20 nm狹縫寬、20 μ I進(jìn)樣。

　　2.2選擇試劑

　　在作業(yè)過(guò)程中，要選擇使用通過(guò)標準 認可的硝酸試劑，品級為優(yōu)級純。然后將實(shí) 際含量為1000 mg/L的標準貯備液，利 用0.2%量的HNO3來(lái)將其依次稀釋成為量 值為5.0 ug/L;10.0 ug/L;15.0 ug/L;以及 20.0ug/L的溶液；此外在實(shí)際操作過(guò)程中， 還會(huì )應用到1%量值的Pd(NO3)2以及相應的 0.04%量值得PAN溶液；接著(zhù)再選取0.06 g PAN依次放置于容量為200 ml的燒杯， 并添加10.0 ml的乙醇進(jìn)行溶解，另外再適

　　當添加1.0 mlNaOH溶液，再用超純水對其 進(jìn)行稀釋?zhuān)敝料♂尩?00 ml刻度線(xiàn)，然后 再將其轉存到相應試劑瓶中。

　　2.3干擾及其消除

　　在水環(huán)境樣品中所包含的無(wú)機鉛以及 鋅等一些金屬化合物如果沒(méi)有被3氯加烷 所稀釋掉，那么就不會(huì )對測定結果產(chǎn)生影 響。而現階段水樣中所包含的鈷化合物其 主要物質(zhì)為金屬鈷以及一些降解物。

　　2.4配制專(zhuān)業(yè)的工作曲線(xiàn)標準

　　選擇7個(gè)容量為100 ml的容量瓶，然后向 其添加一些硝酸以及硝酸鈀，接著(zhù)再使用微 量注射器7個(gè)容量瓶當中分別注入一定量的 鈷配合物使用液，其量分別為10.0 ug/L; 20. 0 ug/L; 30. 0 ug/L; 40. 0 ug/L，zui后再 在這些容量瓶當中加入約為0.2 ml量的濃 硝酸。

　　2.5繪制工作曲線(xiàn)以及測定樣品溶液

　　在對儀器參數進(jìn)行設定之后，需要對 石墨爐控制程序進(jìn)行相應啟動(dòng)，且將儀器 進(jìn)行自動(dòng)依次吸取，與此同時(shí)將標準系列 以及被測樣品全部注入到石墨管當中，并 記錄相應的吸光度值，在此基礎之上制作 工作曲線(xiàn)。使用石墨爐原子吸收法測鈷時(shí) 的具體參數設置如表1。

　　2.6結論

　　通過(guò)這種方法來(lái)對水環(huán)境樣品當中的 痕量鈷進(jìn)行定量測定，并通過(guò)使用相應的 基體改進(jìn)液以及標準貯備液來(lái)制作相應的 工作曲線(xiàn)，接著(zhù)通過(guò)使用標準貯備液來(lái)專(zhuān) 門(mén)的配制一些空白加標水，并依序繪出兩 條曲線(xiàn)對待測樣品的測定準確度進(jìn)行了相應比較。應該說(shuō)，使用石墨爐原子吸收法來(lái) 對痕量鈷進(jìn)行測定，可以基本消除外界基 體對實(shí)際測定結果的干擾，有效的提高了 測定準確度。

　　3使用石墨爐原子吸收法對水環(huán)境樣品 中的痕量鋅進(jìn)行有效測定的應用

　　3.1選擇儀器及其相應的工作條件

　　所需要的儀器設備包括新型 的原子吸收光度計，以及相應的石墨爐原 子化器，還有自動(dòng)進(jìn)樣器與微量移液管等 等。此外還需要鋅空心陰極燈，213.9 nm波 長(cháng)、10 mA工作電流、0.7 nm狹縫帶、BGC- D2峰高、20 μ l進(jìn)樣體積。則使用的石墨爐 其的加熱程序如表2所示。

　　3.2選擇適宜的標準溶液以及試劑

　　在測定過(guò)程中，將濃度值為1000 mg/L 的鋅標準儲備液，在混合了約為20%含量的 超純水溶液慢慢的稀釋成為5.0 ug/L; 10.0 ug/L;15.0 ug/L和20.0 ug/L的常規性 標準溶液。要注意選擇使用的超純水應是18.2MQcm的水。

　　3.3 結論

　　通過(guò)選用相應的石墨爐原子吸收測定 法，在對環(huán)境樣品中的鋅進(jìn)行測定過(guò)程中， 因添加的乙醇沸點(diǎn)相對較低，所以在對其 進(jìn)行干燥斜坡升溫操作時(shí)利于其自身?yè)] 發(fā)，所以不會(huì )出現因其發(fā)生爆沸而導致溶 液濺出管外。再加上所選擇使用的樣品基 體相對比較簡(jiǎn)單穩定，故而在對其實(shí)施灰 化過(guò)程中無(wú)需對斜坡進(jìn)行重新升溫，這樣 就能在測定過(guò)程中，在選擇合適儀器條件700°C的灰化而得到zui大的吸收 值，從而提高了對痕量鋅的測定度?？?的來(lái)說(shuō)， 利用這種方法對低濃度鋅進(jìn)行測 定時(shí)，不需重新富集鋅；而對濃度值相對較 高的鋅，只需要添加試劑對其稀釋即可開(kāi) 展測定，這對于一般性的水環(huán)境樣品來(lái)說(shuō)， 其測定結果令人滿(mǎn)意。具體測定結果如表3 所示。

　　4 結語(yǔ)

　　綜上所述，我們不難發(fā)現通過(guò)選擇相 應的石墨爐原子吸收法來(lái)對環(huán)境樣品中的 一些痕量元素進(jìn)行測定過(guò)程中，由于其能 夠提供出相對較低的檢出限，在加上操作 簡(jiǎn)單，靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn)。使其在當前的環(huán) 境樣品測定中得到了廣泛的應用和推廣。 但與此同時(shí)我們也需要看到這種測定方法 其本身所存的一些缺陷，因此要求我們結 合其特點(diǎn)，采取相應的措施和手段來(lái)不斷 的完善和改進(jìn)這項測定技術(shù)。